本實驗分別使用經典索氏提取器與全自動索氏提取儀這兩種儀器對試樣及標液進行萃取,然后使用氣相色譜質譜聯用儀對提取液進行分析,結果表明全自動索氏提取十溴二苯醚的前處理方法是進行十溴二苯醚測定較優選的方法。
多溴聯苯、多溴二苯醚經常作為阻燃劑添加到印制電路板、塑料、涂層、電線電纜及樹脂類電子元件中。它們在環境中殘留周期長、難分解、不易揮發,易在生物包括人體脂肪組織中蓄積,危害人體的免疫系統、致癌、損害大腦及神經組織,是歐盟RoHS指令中明確限制使用的物質。
1.1經典索氏提取
經典索氏抽提法2',是從固體物質中萃取化合物的一種方法。利用溶劑回流和虹吸原理,使固體物質每一次都能為純的溶劑所萃取,因而萃取效率較高。萃取前應先將固體物質研磨細,以增加液體浸溶的面積,然后將研磨后的固體物質放在纖維素套筒內,再一同放置于提取器的萃取室中。加熱溶劑,蒸汽通過導氣管上升,冷凝后滴人萃取室中。當液面超過虹吸
管最高處時,即發生虹吸現象,溶液回流入燒瓶,因此可高效萃取出溶于溶劑的物質,最終使固體中的可溶物富集到燒瓶內。
全自動索氏提取器-上海那艾
1.2全自動索氏提取
全自動索氏提取法的基本原理與經典索氏提取法相同,但是它并不是利用虹吸原理,而是利用感光元件監控液面高度,從而控制電子閥的開合使溶液回流,這樣可以根據實際的樣品情況調整感光元件的位置,以達到控制溶劑體積的目的。另外,每個萃取位裝有兩個嵌入式加熱源,加之熱傳遞效率也進行了優化,因此可使用高沸點溶劑進行萃取。
7.3結果分析
由(表2)數據可以得出,對空白樣品加標回收,經典索氏和全自動索氏的提取效率基本一致,回收率89%-93%,可以確定在萃取的過程中十澳二苯醚物質不會因為設備的原因發生分解或流失;由(表3)數據可發現全自動索氏提取儀的回收率要遠高于經典索氏,平均回收率高達94%,同時結果的平行性也優于經典索氏。綜合上述結果可以得出:全自動索氏的萃取效率和萃取穩定性高于經典索氏,因此,全自動索氏提取十溴二苯醚的前處理方法是進行十澳二苯醚測定較優選的方法。